Caffeine adsorption by using cyclodextrin hydrogel

Abstract

Caffeine is found in various kinds of food and drink and it can affect the human nervous system. This research aims to prepare the hydrogel between cellulose and β-cyclodextrin from co-precipitation and crosslink method. Also, the caffeine absorption efficiency of hydrogels prepared with various cellulose/β-cyclodextrin ratios were compared. The hydrogel was prepared by using two types of biopolymer, i.e. microcrystalline cellulose (MCC) and β-cyclodextrin (β-CD), as resin precursors. Ethanol was used as non-solvent for co-precipitated hydrogel preparation, both ionic liquid and NaOH/urea solution system. The crosslinked hydrogel preparation using two types of crosslinking agent, i.e. epichlorohydrin for NaOH/urea solution system and tolylene-2,4-diisocyanate for pyridine system. The FTIR and Raman spectra of hydrogel prepared from tolylene-2,4-diisocyanate as crosslinking agent illustrated the urethane functional group indicating the success of crosslink reaction. The result from TGA showed that the thermal stability of hydrogels prepared by crosslink reaction was higher than that of resin precursors. Two-steps weight loss was observed in the thermogram of hydrogel prepared from tolylene-2,4-diisocyanate as crosslinking agent. Among all prepared hydrogel with various methods, only hydrogel synthesized from tolylene-2,4-diisocyanate as crosslinking agent had β-CD unit in its structure and this hydrogel could absorb caffeine molecules. The caffeine absorption ability of the hydrogel tended to increase with increasing the β-CD ratio at synthesizing step. The caffeine absorption efficiency of hydrogel prepared with only β-CD as precursor was 53 milligrams of caffeine per gram of resin. The suitable solvent for extracted caffeine molecules from hydrogel was ethanol and the regenerated hydrogel could be reused.

คาเฟอีนเป็นสารที่พบได้ในอาหารและเครื่องดื่มหลายชนิด ซึ่งสามารถส่งผลกระทบต่อระบบประสาทส่วนกลางของมนุษย์ งานวิจัยนี้มีวัตถุประสงค์ที่จะเตรียมไฮโดรเจลจากเซลลูโลสและเบต้าไซโคล-เดกซ์ตรินโดยใช้วิธีการตกตะกอนร่วมและการเกิดปฏิกิริยาเชื่อมขวาง นอกจากนั้นยังมีการเปรียบเทียบความสามารถในการดูดซับคาเฟอีนของไฮโดรเจลที่เตรียมโดยใช้อัตราส่วนของเซลลูโลส/เบต้าไซโคลเดกซ์-ตรินที่แตกต่างกัน สารตั้งต้นที่ใช้ในการเตรียมไฮโดรเจลคือพอลิเมอร์ชีวภาพ 2 ชนิด ได้แก่ เซลลูโลสที่มีผลึกระดับไมโครเมตร (MCC) และเบต้าไซโคลเดกซ์ตริน (β-CD) โดยในการเตรียมแบบตกตะกอนร่วมจะใช้เอ-ทานอลเป็นสารตกตะกอน ทั้งในระบบที่ใช้ของเหลวไอออนิคและระบบที่ใช้สารละลายผสมระหว่าง NaOH/urea ส่วนการเตรียมแบบการเกิดปฏิกิริยาเชื่อมขวางจะใช้สารเชื่อมขวาง 2 ชนิด คืออีพิคลอโรไฮ-ดรินทำปฏิกิริยาในระบบสารละลายผสมระหว่าง NaOH/urea และโทลิลีน-ทูโฟร์-ไดไอโซไซยาเนตทำปฏิกิริยาในระบบสารละลายไพริดีน จากการทดสอบด้วยเทคนิค FTIR และเทคนิค Raman spectroscopy พบว่าไฮโดรเจลที่เตรียมในระบบที่ใช้สารเชื่อมขวางเป็นโทลิลีน-ทูโฟร์-ไดไอโซไซยาเนต เกิดหมู่เชื่อมขวางแบบยูรีเทนขึ้น ซึ่งแสดงถึงความสำเร็จของปฏิกิริยาเชื่อมขวาง ผลจากการทดสอบด้วยเทคนิค TGA พบว่า ไฮโดรเจลที่เตรียมแบบการเกิดปฏิกิริยาเชื่อมขวางด้วยสารเชื่อมขวางทั้งสองชนิด มีเสถียรภาพทางความร้อนที่สูงกว่าสารตั้งต้น และจะสังเกตเห็นการสลายตัวสองขั้นในไฮโดรเจลที่เตรียมด้วยระบบที่ใช้สารเชื่อมขวางเป็นโทลิลีน-ทูโฟร์-ไดไอโซไซยาเนต ในบรรดาไฮโดรเจลที่เตรียมขึ้นมาทั้งหมดโดยใช้วิธีการเตรียมที่แตกต่างกันมีเพียงไฮโดรเจลที่เตรียมในระบบที่ใช้สารเชื่อมขวางเป็นโทลิลีน-ทูโฟร์-ไดไอโซไซยาเนตเท่านั้นที่มีหน่วยของเบต้าไซโคลเดกซ์ตรินอยู่ในโครงสร้างและสามารถดูดซับโมเลกุลคาเฟอีนได้ โดยที่ความสามารถในการดูดซับคาเฟอีนมีแนวโน้มที่จะเพิ่มสูงขึ้น เมื่อมีการเพิ่มอัตราส่วนของเบต้าไซโคลเดกซ์ตรินในขั้นตอนการเตรียมไฮโดรเจล โดยที่ไฮโดรเจลที่เตรียมโดยใช้เพียง β-CD เป็นสารตั้งต้น มีความสามารถในการดูดซับคาเฟอีน 53 มิลลิกรัมคาเฟอีน/กรัมเรซิน ซึ่งเอทานอลเป็นสารละลายที่เหมาะสมในการชะล้างโมเลกุลคาเฟอีนออกจากไฮโดรเจลและไฮโดรเจลดังกล่าวสามารถนำกลับมาใช้ดูดซับคาเฟอีนซ้ำได้